Programa de Pós Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais - PPGMQ-MG

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Navegando Programa de Pós Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais - PPGMQ-MG por Autor "http://lattes.cnpq.br/2158176306442308"

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    Desenvolvimento de um preparador amostral automático para análise cromatográfica
    (Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, 2022-02-03) Lopes, Fabiane Carla; Pedroso, Emerson Fernandes; Cardeal, Zenilda de Lourdes; http://lattes.cnpq.br/0821156703012194; http://lattes.cnpq.br/2158176306442308; http://lattes.cnpq.br/4357726414236592; Pedroso, Emerson Fernandes; Cardeal, Zenilda de Lourdes; Souza, Patterson Patrício de; Rezende, Patricia Sueli de; Menezes, Helvecio Costa
    O avanço tecnológico tem trazido benefícios para o dia a dia das pessoas e das empresas permitindo a automação de atividades antes manuais. Essa inovação contínua, impacta a rotina dos laboratórios que demandam por análises cada vez mais rápidas, simples e sustentáveis. Isso induziu a mudança da etapa de preparo de amostras com a inclusão de equipamentos automatizados para miniaturização de sistemas, redução de riscos humanos, de erros aleatórios e, de tempo e custos dos tratamentos amostrais. Apesar do diminuto investimento financeiro às Instituições de pesquisas públicas brasileiras, o que tem atrasado o avanço tecnológico no Brasil na última década, as plataformas de robótica de código-aberto e a integração multidisciplinar têm possibilitado a construção de instrumentos laboratoriais automatizados a baixo custo. Foi construído um robô cartesiano com propriedades capazes de preparar soluções e amostras líquidas. Todo o equipamento é controlado por um software escrito em Python 3 que roda em um computador e por dois microcontroladores Atmel 328P programados em linguagem C. O software é responsável pelo deslocamento da microseringa nos eixos cartesianos que são movidos por motores. O objetivo é fazer com que os motores de passos desloquem corretamente a microseringa até a posição desejada dos frascos e reatores, e realize as funções de pipetar ou verter o volume almejado. O software também é responsável pelo funcionamento do bloco reacional: sistemas de aquecimento e agitação. Um motor de eixo desbalanceado é responsável pela agitação do bloco (2965 rpm). O equipamento é composto por: A) um bloco reacional (contém 7 reatores) com controle de temperatura (isolados termicamente por placas de isopor) e agitação; B) por uma microseringa, e; C) por suportes para colocar frascos de reagentes e descarte. Utilizou-se metodologias de validação para a temperatura do bloco (temperatura ambiente até 84,9 ± 0,54 °C) e para o volume da microseringa (até 159,0 ± 0,34 µL), e os resultados dos coeficientes de determinação foram: R²TEMPERATURA = 0,9994 e R²VOLUME = 0,9999. O preparador amostral desenvolvido foi utilizado para o preparo de curvas de calibração de soluções e de reações de derivatização seguida de análise cromatográfica: 1) Soluções com padrão de esteroides (30,0 – 180,0 mg L -1 ): 0,9925 < R² < 0,9944 – GC; 2) Solução padrão de diclofenaco de sódio (25,0 – 125,0 mg L -1 ): R² = 0,9995 – HPLC; 3) Curvas com padrões de aminoácidos derivatizados (10,0 – 35,0 mg L - 1 ) com propil cloroformato: 0,9678 < R² < 0,9995 – GC. Todos os resultados das curvas de linearidade das análises cromatográficas foram avaliados por testes estatísticos de normalidade e homoscedasticidade. A versatilidade desse preparador amostral automático vai além das aplicações desenvolvidas neste trabalho, pois ele executa funções que são responsáveis pelos principais parâmetros de estudos de otimização de processos. Podendo garantir maior repetibilidade/precisão de resultados.
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    Modelos de ajuste de curvas de extração para o cálculo de magnetização usando o software do magnetômetro SQUID Cryogenic S700X
    (Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, 2023-05-17) Barbosa, Daniel Antunes; Pedroso, Emerson Fernandes; http://lattes.cnpq.br/2158176306442308; http://lattes.cnpq.br/9489868259786696; Pedroso, Emerson Fernandes; Patrício, Patrícia Santiago de Oliveira; Lara, Luciano Roni Silva
    O interesse crescente, principalmente na física do estado sólido, pela caracterização de pequenas amostras ou amostras fracamente magnéticas, como filmes finos, fez desenvolver a tecnologia dos equipamentos de medição cujo estado da arte esta concentrada nos equipamentos dotados de sensores SQUID (dispositivo de interferência quântica supercondutor). Em medições de magnetização de alta sensibilidade, são comuns alguns desvios nas medidas que podem ocorrer devido a diversos fatores, dentre os quais podemos destacar os desvios decorrentes do tamanho e forma geométrica da amostra, efeitos na estrutura da amostra, deslocamento não controlado da amostra no porta-amostras, efeitos de expansão e contração térmicas do conjunto porta-amostras, ruídos magnéticos de origens diversas, dentre outras. Nesta pesquisa caracterizamos magneticamente uma amostra de óxido de disprósio Dy2O3, sobre a qual foram realizadas, em magnetômetro SQUID, medidas da magnetização em função do campo magnético aplicado como também medidas da magnetização em função da variação de temperatura. Neste segundo tipo de medição, geralmente as medidas são realizadas em uma faixa extensa de temperatura (5K a 300K), isto faz com que o porta-amostras e a haste que sustenta o porta-amostras sofram efeitos de expansão ou contração térmica, fazendo com que a amostra saia da posição correta na qual foi inicialmente colocada e devido a isto a medição apresente um desvio. O software que controla o equipamento possui três métodos para o tratamento das medidas de extração dos dados de magnetização. Estes métodos foram estudados a fim de verificar qual melhor se adequaria aos problemas apresentados nas medições, tais como os descritos acima, em especial o desvio devido à expansão ou contração térmica. O método de ajuste padrão do software (Multipol) em seu quarto grau foi suficiente para remover o desvio referente a contração/expansão do conjunto porta-amostras. Foi também estudado o método FITRMS, ao qual teve que ser calibrado previamente. Com este método de ajuste também foi possível remover os desvios nas medidas devido ao efeito de expansão térmica que ocorre no conjunto porta-amostras.