Programa de Pós Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais - PPGMQ-MG

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Navegando Programa de Pós Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais - PPGMQ-MG por Assunto "Automação"

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    Desenvolvimento de um preparador amostral automático para análise cromatográfica
    (Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, 2022-02-03) Lopes, Fabiane Carla; Pedroso, Emerson Fernandes; Cardeal, Zenilda de Lourdes; http://lattes.cnpq.br/0821156703012194; http://lattes.cnpq.br/2158176306442308; http://lattes.cnpq.br/4357726414236592; Pedroso, Emerson Fernandes; Cardeal, Zenilda de Lourdes; Souza, Patterson Patrício de; Rezende, Patricia Sueli de; Menezes, Helvecio Costa
    O avanço tecnológico tem trazido benefícios para o dia a dia das pessoas e das empresas permitindo a automação de atividades antes manuais. Essa inovação contínua, impacta a rotina dos laboratórios que demandam por análises cada vez mais rápidas, simples e sustentáveis. Isso induziu a mudança da etapa de preparo de amostras com a inclusão de equipamentos automatizados para miniaturização de sistemas, redução de riscos humanos, de erros aleatórios e, de tempo e custos dos tratamentos amostrais. Apesar do diminuto investimento financeiro às Instituições de pesquisas públicas brasileiras, o que tem atrasado o avanço tecnológico no Brasil na última década, as plataformas de robótica de código-aberto e a integração multidisciplinar têm possibilitado a construção de instrumentos laboratoriais automatizados a baixo custo. Foi construído um robô cartesiano com propriedades capazes de preparar soluções e amostras líquidas. Todo o equipamento é controlado por um software escrito em Python 3 que roda em um computador e por dois microcontroladores Atmel 328P programados em linguagem C. O software é responsável pelo deslocamento da microseringa nos eixos cartesianos que são movidos por motores. O objetivo é fazer com que os motores de passos desloquem corretamente a microseringa até a posição desejada dos frascos e reatores, e realize as funções de pipetar ou verter o volume almejado. O software também é responsável pelo funcionamento do bloco reacional: sistemas de aquecimento e agitação. Um motor de eixo desbalanceado é responsável pela agitação do bloco (2965 rpm). O equipamento é composto por: A) um bloco reacional (contém 7 reatores) com controle de temperatura (isolados termicamente por placas de isopor) e agitação; B) por uma microseringa, e; C) por suportes para colocar frascos de reagentes e descarte. Utilizou-se metodologias de validação para a temperatura do bloco (temperatura ambiente até 84,9 ± 0,54 °C) e para o volume da microseringa (até 159,0 ± 0,34 µL), e os resultados dos coeficientes de determinação foram: R²TEMPERATURA = 0,9994 e R²VOLUME = 0,9999. O preparador amostral desenvolvido foi utilizado para o preparo de curvas de calibração de soluções e de reações de derivatização seguida de análise cromatográfica: 1) Soluções com padrão de esteroides (30,0 – 180,0 mg L -1 ): 0,9925 < R² < 0,9944 – GC; 2) Solução padrão de diclofenaco de sódio (25,0 – 125,0 mg L -1 ): R² = 0,9995 – HPLC; 3) Curvas com padrões de aminoácidos derivatizados (10,0 – 35,0 mg L - 1 ) com propil cloroformato: 0,9678 < R² < 0,9995 – GC. Todos os resultados das curvas de linearidade das análises cromatográficas foram avaliados por testes estatísticos de normalidade e homoscedasticidade. A versatilidade desse preparador amostral automático vai além das aplicações desenvolvidas neste trabalho, pois ele executa funções que são responsáveis pelos principais parâmetros de estudos de otimização de processos. Podendo garantir maior repetibilidade/precisão de resultados.
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    Desenvolvimento e validação de método analítico de extração sortiva automático para análise em cromatografia gasosa multidimensional
    (Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, 2023-05-02) Novaes, Gabriel Silveira; Souza, Patterson Patrício de; http://lattes.cnpq.br/1188190487447673; http://lattes.cnpq.br/3149838356918071; Souza, Patterson Patrício de; Pedroso, Emerson Fernandes; Amorim, Leiliane Coelho Andre
    Com os grandes avanços tecnológicos referentes aos métodos de análise e detectores utilizados para determinação dos analitos de uma amostra complexa, fezse cada vez mais necessário a utilização de novos métodos de preparo de amostra para auxiliar o processo analítico. Dentro do processo de preparo de amostras, é possível destacar o desempenho dos métodos automatizados, que apresentam menor erro estatístico comparado aos tradicionais, além de poupar o analista, evitando o seu contato direto com reagentes e a longos períodos de trabalho. Para avaliar a credibilidade destes novos métodos, garantindo que eles servirão a função proposta, é realizada uma validação analítica, determinando as características de performance deles. Esse trabalho traz a proposta de automatizar, otimizar e validar um método recente de extração e pré-concentração, a extração sortiva em parede de vial (VWSE), sendo um método eficiente, miniaturizado e limpo. Para as análises escolheu-se trabalhar com um cromatógrafo gasoso multidimensional, pois, a sua utilização traz como vantagens a sensibilidade em baixas concentrações, resolução e nível de informações obtidas. O presente trabalho teve como objetivo secundário desenvolver o melhor procedimento de confecção dos dispositivos de VWSE e avaliar a equivalência estatística dos dispositivos preparados, além de avaliar a possibilidade do seu uso em uma metodologia automatizada utilizando um protótipo de amostrador automático disponibilizado no laboratório do Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais. No estudo foi utilizado um padrão de alcanos de concentração conhecida em soluções de tetraidrofurano puro e em mistura com água Mili-Q®. Os dispositivos de VWSE foram preparados em cinco diferentes condições utilizando um torno mecânico e um protótipo desenvolvido para rotacionar os vials e revesti-los por spin coating. A metodologia se mostrou eficiente e a sua automatização viável, com os dispositivos VWSE confeccionados em torno mecânico a 250 rpm, horizontalmente com secagem forçada por soprador de calor, apresentando os melhores resultados dentre todos os dispositivos confeccionados. Diferentes vials preparados nessas mesmas condições apresentaram ótimos resultados, tendo equivalência estatística atestada pelos testes T e F realizados para cada alcano. A partir da avaliação da viabilidade do método VWSE automático, foi realizado a otimização dos parâmetros envolvidos no processo, adotando então as condições ótimas de 50 °C durante o todo o preparo da amostra, 10 minutos de tempo de contato entre amostra e fase extratora, 5 minutos de tempo de dessorção líquida e 100 µL de solvente extrator utilizado. Com o método então definido, foi realizada a validação parcial do método de VWSE automático para avaliar a sua eficiência, determinando a sua linearidade, precisão (repetibilidade e reprodutibilidade), recuperação (exatidão) e limites de detecção e quantificação. O método se mostrou com resposta linear, preciso e exato para a série de alcanos de decano a octadecano, atigindo valores baixos de limite de detecção e quantificação na faixa de µg L -1 .