Desenvolvimento de um preparador amostral automático para análise cromatográfica
| dc.contributor.advisor | Pedroso, Emerson Fernandes | |
| dc.contributor.advisor-co | Cardeal, Zenilda de Lourdes | |
| dc.contributor.advisor-coLattes | http://lattes.cnpq.br/0821156703012194 | |
| dc.contributor.advisorLattes | http://lattes.cnpq.br/2158176306442308 | |
| dc.contributor.author | Lopes, Fabiane Carla | |
| dc.contributor.authorLattes | http://lattes.cnpq.br/4357726414236592 | |
| dc.contributor.referee | Pedroso, Emerson Fernandes | |
| dc.contributor.referee | Cardeal, Zenilda de Lourdes | |
| dc.contributor.referee | Souza, Patterson Patrício de | |
| dc.contributor.referee | Rezende, Patricia Sueli de | |
| dc.contributor.referee | Menezes, Helvecio Costa | |
| dc.date.accessioned | 2025-03-17T20:40:23Z | |
| dc.date.available | 2025-03-17T20:40:23Z | |
| dc.date.issued | 2022-02-03 | |
| dc.description.abstract | O avanço tecnológico tem trazido benefícios para o dia a dia das pessoas e das empresas permitindo a automação de atividades antes manuais. Essa inovação contínua, impacta a rotina dos laboratórios que demandam por análises cada vez mais rápidas, simples e sustentáveis. Isso induziu a mudança da etapa de preparo de amostras com a inclusão de equipamentos automatizados para miniaturização de sistemas, redução de riscos humanos, de erros aleatórios e, de tempo e custos dos tratamentos amostrais. Apesar do diminuto investimento financeiro às Instituições de pesquisas públicas brasileiras, o que tem atrasado o avanço tecnológico no Brasil na última década, as plataformas de robótica de código-aberto e a integração multidisciplinar têm possibilitado a construção de instrumentos laboratoriais automatizados a baixo custo. Foi construído um robô cartesiano com propriedades capazes de preparar soluções e amostras líquidas. Todo o equipamento é controlado por um software escrito em Python 3 que roda em um computador e por dois microcontroladores Atmel 328P programados em linguagem C. O software é responsável pelo deslocamento da microseringa nos eixos cartesianos que são movidos por motores. O objetivo é fazer com que os motores de passos desloquem corretamente a microseringa até a posição desejada dos frascos e reatores, e realize as funções de pipetar ou verter o volume almejado. O software também é responsável pelo funcionamento do bloco reacional: sistemas de aquecimento e agitação. Um motor de eixo desbalanceado é responsável pela agitação do bloco (2965 rpm). O equipamento é composto por: A) um bloco reacional (contém 7 reatores) com controle de temperatura (isolados termicamente por placas de isopor) e agitação; B) por uma microseringa, e; C) por suportes para colocar frascos de reagentes e descarte. Utilizou-se metodologias de validação para a temperatura do bloco (temperatura ambiente até 84,9 ± 0,54 °C) e para o volume da microseringa (até 159,0 ± 0,34 µL), e os resultados dos coeficientes de determinação foram: R²TEMPERATURA = 0,9994 e R²VOLUME = 0,9999. O preparador amostral desenvolvido foi utilizado para o preparo de curvas de calibração de soluções e de reações de derivatização seguida de análise cromatográfica: 1) Soluções com padrão de esteroides (30,0 – 180,0 mg L -1 ): 0,9925 < R² < 0,9944 – GC; 2) Solução padrão de diclofenaco de sódio (25,0 – 125,0 mg L -1 ): R² = 0,9995 – HPLC; 3) Curvas com padrões de aminoácidos derivatizados (10,0 – 35,0 mg L - 1 ) com propil cloroformato: 0,9678 < R² < 0,9995 – GC. Todos os resultados das curvas de linearidade das análises cromatográficas foram avaliados por testes estatísticos de normalidade e homoscedasticidade. A versatilidade desse preparador amostral automático vai além das aplicações desenvolvidas neste trabalho, pois ele executa funções que são responsáveis pelos principais parâmetros de estudos de otimização de processos. Podendo garantir maior repetibilidade/precisão de resultados. | |
| dc.description.abstractother | Technological advances have brought benefits to everyday activities, allowing the automation of activities that were previously manual. This continuous innovation impacts the routine of laboratories that demand faster, simpler, and more sustainable analyses. This induced a change in the sample preparation stage with the inclusion of automated equipment for miniaturization of systems, reduction of human risks, random errors, and time and costs of sample treatments. Despite the shortage of financial investment in Brazilian public research institutions, which has delayed the technological advance in Brazil in the last decade, open-source robotics platforms and multidisciplinary integration have enabled the construction of automated laboratory instruments at a low cost. A cartesian robot with properties capable of preparing liquid solutions and samples was built. All equipment is controlled by: software written in Python 3 that runs on a computer, and two Atmel 328P microcontrollers programmed in C language. The software is responsible for displaced the microsyringe on cartesian axes that are driven by motors. The objective is to manipulate the stepper motors to correctly move the microsyringe to the desired position of the vials and reactors, to perform the functions of pipetting/pouring the desired volume. The software is also responsible for the functioning of the reaction block: heating and agitation systems. An unbalanced shaft motor is responsible for shaking the block (2965 rpm). The equipment is composed of: A) a reaction block (contains 7 reactors) with temperature control (thermally insulated by Styrofoam plates) and agitation; B) a microsyringe, and C) racks for placing reagent and waste vials. Validation methodologies were used for the temperature of the block (maximum temperature 84.9 ± 0.54 °C) and for the volume of the microsyringe (maximum volume 159.0 ± 0.34 µL), and the results of the coefficients of determination were: R²TEMPERATURE = 0.9994 and R²VOLUME = 0.9999. The sample preparation equipment developed was used for the preparation of calibration curves of solutions and of derivatization reactions followed by chromatographic analysis: 1) Standard steroid solutions (30.0 – 180.0 mg L -1 ): 0.9925 < R² < 0.9944 – GC; 2) Diclofenac sodium standard solution (25.0 – 125.0 mg L -1 ): R² = 0.9995 – HPLC; 3) Curves with amino acid standards derivatized (10.0 – 35.0 mg L-1 ) with propyl chloroformate: 0.9678 < R² < 0.9995 – GC. All the results of the linearity curves of the chromatographic analyzes were evaluated by statistical tests of normality and homoscedasticity. The versatility of this automatic sampler surpasses the applications developed in this work, because it performs functions that are responsible for the main parameters of process optimization studies. Achieving greater repeatability/accuracy of results. | |
| dc.identifier.uri | https://repositorio.cefetmg.br//handle/123456789/825 | |
| dc.language.iso | pt | |
| dc.publisher | Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais | |
| dc.publisher.country | Brasil | |
| dc.publisher.initials | CEFET-MG | |
| dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação Multicêntrico em Química | |
| dc.subject | Automação | |
| dc.subject | Arduino (Controlador programável) | |
| dc.subject | Cromatografia | |
| dc.subject | Derivatização | |
| dc.subject | Aminoácidos | |
| dc.title | Desenvolvimento de um preparador amostral automático para análise cromatográfica | |
| dc.type | Dissertação |
Arquivos
Pacote Original
1 - 1 de 1
Carregando...
- Nome:
- Desenvolvimento de um preparador amostral automático para análise cromatográfica.pdf
- Tamanho:
- 1.6 MB
- Formato:
- Adobe Portable Document Format
Licença do Pacote
1 - 1 de 1
Nenhuma Miniatura disponível
- Nome:
- license.txt
- Tamanho:
- 1.39 KB
- Formato:
- Item-specific license agreed to upon submission
- Descrição: