Desenvolvimento e validação de método analítico de extração sortiva automático para análise em cromatografia gasosa multidimensional

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dc.contributor.advisorSouza, Patterson Patrício de
dc.contributor.advisorLatteshttp://lattes.cnpq.br/1188190487447673
dc.contributor.authorNovaes, Gabriel Silveira
dc.contributor.authorLatteshttp://lattes.cnpq.br/3149838356918071
dc.contributor.refereeSouza, Patterson Patrício de
dc.contributor.refereePedroso, Emerson Fernandes
dc.contributor.refereeAmorim, Leiliane Coelho Andre
dc.date.accessioned2025-04-08T18:04:13Z
dc.date.available2025-04-08T18:04:13Z
dc.date.issued2023-05-02
dc.description.abstractCom os grandes avanços tecnológicos referentes aos métodos de análise e detectores utilizados para determinação dos analitos de uma amostra complexa, fezse cada vez mais necessário a utilização de novos métodos de preparo de amostra para auxiliar o processo analítico. Dentro do processo de preparo de amostras, é possível destacar o desempenho dos métodos automatizados, que apresentam menor erro estatístico comparado aos tradicionais, além de poupar o analista, evitando o seu contato direto com reagentes e a longos períodos de trabalho. Para avaliar a credibilidade destes novos métodos, garantindo que eles servirão a função proposta, é realizada uma validação analítica, determinando as características de performance deles. Esse trabalho traz a proposta de automatizar, otimizar e validar um método recente de extração e pré-concentração, a extração sortiva em parede de vial (VWSE), sendo um método eficiente, miniaturizado e limpo. Para as análises escolheu-se trabalhar com um cromatógrafo gasoso multidimensional, pois, a sua utilização traz como vantagens a sensibilidade em baixas concentrações, resolução e nível de informações obtidas. O presente trabalho teve como objetivo secundário desenvolver o melhor procedimento de confecção dos dispositivos de VWSE e avaliar a equivalência estatística dos dispositivos preparados, além de avaliar a possibilidade do seu uso em uma metodologia automatizada utilizando um protótipo de amostrador automático disponibilizado no laboratório do Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais. No estudo foi utilizado um padrão de alcanos de concentração conhecida em soluções de tetraidrofurano puro e em mistura com água Mili-Q®. Os dispositivos de VWSE foram preparados em cinco diferentes condições utilizando um torno mecânico e um protótipo desenvolvido para rotacionar os vials e revesti-los por spin coating. A metodologia se mostrou eficiente e a sua automatização viável, com os dispositivos VWSE confeccionados em torno mecânico a 250 rpm, horizontalmente com secagem forçada por soprador de calor, apresentando os melhores resultados dentre todos os dispositivos confeccionados. Diferentes vials preparados nessas mesmas condições apresentaram ótimos resultados, tendo equivalência estatística atestada pelos testes T e F realizados para cada alcano. A partir da avaliação da viabilidade do método VWSE automático, foi realizado a otimização dos parâmetros envolvidos no processo, adotando então as condições ótimas de 50 °C durante o todo o preparo da amostra, 10 minutos de tempo de contato entre amostra e fase extratora, 5 minutos de tempo de dessorção líquida e 100 µL de solvente extrator utilizado. Com o método então definido, foi realizada a validação parcial do método de VWSE automático para avaliar a sua eficiência, determinando a sua linearidade, precisão (repetibilidade e reprodutibilidade), recuperação (exatidão) e limites de detecção e quantificação. O método se mostrou com resposta linear, preciso e exato para a série de alcanos de decano a octadecano, atigindo valores baixos de limite de detecção e quantificação na faixa de µg L -1 .
dc.description.abstractotherWith the great technological advances related to the analysis methods and detectors used to determine the analytes of a complex sample, the use of new sample preparation methods has become increasingly necessary to aid the analytical process. Within the sample preparation process, it is possible to highlight the performance of automated methods, which present lower statistical error compared to traditional ones, in addition to sparing the analyst, avoiding his direct contact with reagents and long periods of work. To assess the credibility of these new methods, ensuring that they will serve the proposed function, an analytical validation is carried out, determining their performance characteristics. This work brings the proposal to automate, optimize and validate a recent method of extraction and pre-concentration, the vial wall sorptive extraction (VWSE), being an efficient, miniaturized, and clean method. For the analyzes, it was chosen to work with a multidimensional gas chromatograph, since its use brings the advantages of sensitivity at low concentrations, resolution and level of information obtained. The present work also aimed to develop the best procedure for making VWSE devices and to evaluate the statistical equivalence of the prepared devices, in addition to evaluating the possibility of their use in an automated methodology using a prototype of an automatic sampler available in the laboratory of the Centro Federal de Educação Tecnológica Minas Gerais. In the study, a standard of alkanes of known concentration was used in pure tetrahydrofuran solutions and in a mixture with Mili-Q® water. The VWSE devices were prepared in five different conditions using a lathe and a prototype developed to rotate the vials and spin coat them. The methodology proved to be efficient and its automation viable, with the VWSE devices made on a lathe at 250 rpm, horizontally with forced drying by a heat blower, presenting the best results among all the devices made. Different vials prepared under the same conditions showed excellent results, with statistical equivalence attested by the T and F tests performed for each alkane. From the evaluation of the viability of the automatic VWSE method, the optimization of the parameters involved in the process was carried out, adopting the optimal conditions of 50 °C during the process, 10 minutes of contact time between sample and extractor phase, 5 minutes of of liquid desorption and 100 µL of extracting solvent used. With the method then defined, a partial validation of the automatic VWSE method was carried out to assess its efficiency, determining its linearity, precision (repeatability and reproducibility), recovery (accuracy) and limits of detection and quantification. The method showed a linear, precise and exact response for the series of alkanes from decane to octadecane, reaching low detection and quantification limit values in the range of µg L - 1.
dc.identifier.urihttps://repositorio.cefetmg.br//handle/123456789/1144
dc.language.isopt
dc.publisherCentro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais
dc.publisher.countryBrasil
dc.publisher.initialsCEFET-MG
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais
dc.subjectPreparo de amostra - Química
dc.subjectCromatografia gasosa
dc.subjectExtração (Química)
dc.subjectAutomação
dc.subjectAlcanos
dc.subjectValidação
dc.titleDesenvolvimento e validação de método analítico de extração sortiva automático para análise em cromatografia gasosa multidimensional
dc.typeDissertação

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