Compósitos magnéticos baseados em ferritas com óxido de cério e nióbio: caracterização e aplicação em reações de remoção de contaminantes emergentes

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dc.contributor.advisorMambrini, Raquel Vieira
dc.contributor.advisorLatteshttp://lattes.cnpq.br/2859884193381045
dc.contributor.authorFonseca, Mariana Erculano da
dc.contributor.authorLatteshttp://lattes.cnpq.br/1920975411294336
dc.contributor.refereeMambrini, Raquel Vieira
dc.contributor.refereeSilva, Adilson Candido da
dc.contributor.refereeRosmaninho, Marcelo Gonçalves
dc.contributor.refereeTrigueiro, João Paulo Campos
dc.contributor.refereeFreitas, Flavio Santos
dc.date.accessioned2026-01-06T19:07:49Z
dc.date.available2026-01-06T19:07:49Z
dc.date.issued2025-08-28
dc.description.abstractOs contaminantes emergentes (CEs) têm causado preocupação nas últimas décadas por serem encontrados em concentrações baixíssimas nos corpos hídricos e ainda assim representarem um potencial risco para o ecossistema e para a saúde humana. O uso de nanomateriais pode ser uma alternativa interessante para a remoção desses CEs, entretanto esses materiais podem ser mais difíceis de serem separados e recuperados do meio reacional. Diante disso, uma alternativa para aumentar a atividade catalítica e contribuir para uma separação mais fácil e eficiente é a imobilização desses nanomateriais em compósitos magnéticos ativos. Dessa forma, no presente trabalho, foram sintetizadas ferritas de Co(II) (CoFe2O4) e Mg(II) (MgFe2O4), pelo método hidrotermal, para serem utilizadas como imobilizadores magnéticos para nanopartículas de óxido de Ce(IV) dopadas com nióbio(V) (CeNb) na razão molar de 2:1 de Ce/Nb. Os materiaisforam caracterizados por espectroscopia Mössbauer, difração de Raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de Raios X (EDS), fisissorção de N2 e fluorescência de Raios X (FRX) que confirmaram a obtenção das ferritas. O DRX confirmou a obtenção das ferritas de cobalto e de magnésio com tamanhos de cristalitos de 14,1 nm e 29,7 nm, respectivamente, também se observou pelo DRX que os compósitos sintetizados apresentaram apenas os picos referentes às ferritas com um deslocamento de seus valores de 20° e tamanhos de cristalitos de 17,2 nm e 29,2 nm. Já a distribuição de tamanho hidrodinâmico mostrou que a ferrita de cobalto e o compósito com a ferrita de cobalto apresentaram uma distribuição de tamanho de partícula médio de 18 e 37 nm, respectivamente, enquanto a ferrita de magnésio e o seu compósito apresentaram um tamanho de 169 e 108 nm, respectivamente. Através do MEV foi possível perceber uma mudança na superfície dos compósitos, quando comparado às ferritas puras, indicando a presença do CeNb, e que corrobora com a análise de EDS que mostrou a presença de cério e nióbio na superfície dos materiais. Posteriormente, os materiais foram aplicados em reações de degradação de diclofenaco de sódio (DCF), Amoxicilina (AMX), Ciprofloxacina (CIP), Norfloxacina (NOR), Enrofloxacina (ENR), cafeína e Bisfenol A, todos contaminantes emergentes. Os compósitos apresentaram bom potencial de degradação chegando a 73% de degradação de DCF, enquanto os materiais precursores, isoladamente apresentaram uma degradação inferior a 2%. Os produtos de degradação foram testados quanto a toxicidade em sementes de alface e não apresentaram toxicidade considerável. Por fim o melhor material foi aplicado em reações de degradação de outros contaminantes e não apresentou atividade para a amoxicilina e apresentou 18, 21 e 17% para os antibióticos ENR, CIP e NOR, respectivamente, apresentou 7% para o Bisfenol A e 3% para a cafeína. Os compósitos sintetizados foram facilmente separados do meio reacional, que era o objetivo principal deste trabalho.
dc.description.abstractotherEmerging contaminants (ECs) have caused concern in recent decades because they are found at very low concentrations in water bodies and still represent a potential risk to the ecosystem and human health. The use of nanomaterials can be an interesting alternative for the removal of these ECs; however, these materials can be more difficult to be separated and recovered from the reaction medium. Therefore, an alternative to increase the catalytic activity and contribute to an easier and more efficient separation is the immobilization of these nanomaterials in active magnetic composites. Thus, in the present work, Co(II) ferrite (CoFe₂O₄) and Mg(II) ferrite (MgFe₂O₄) were synthesized by the hydrothermal method to be used as magnetic immobilizers for Ce(IV) oxide nanoparticles doped with niobium(V) (CeNb) in the molar ratio of 2:1 of Ce/Nb. The materials were characterized by Mössbauer spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), N₂ physisorption and X-ray fluorescence (XRF), which confirmed the obtaining of the ferrites. XRD confirmed the obtaining of cobalt and magnesium ferrites with crystallite sizes of 14.1 nm and 29.7 nm, respectively; it was also observed by XRD that the synthesized composites presented only the peaks referring to the ferrites with a shift of their 2θ values and crystallite sizes of 17.2 nm and 29.2 nm. The hydrodynamic size distribution showed that cobalt ferrite and the composite with cobalt ferrite presented an average particle size distribution of 18 and 37 nm, respectively, while magnesium ferrite and its composite presented a size of 169 and 108 nm, respectively. Through SEM it was possible to perceive a change on the surface of the composites, when compared to the pure ferrites, indicating the presence of CeNb, and that corroborates with the EDS analysis that showed the presence of cerium and niobium on the surface of the materials. Subsequently, the materials were applied in degradation reactions of sodium diclofenac (DCF), amoxicillin (AMX), ciprofloxacin (CIP), norfloxacin (NOR), enrofloxacin (ENR), caffeine, and bisphenol A, all emerging contaminants. The composites presented good degradation potential reaching 73% degradation of DCF, while the precursor materials, individually, presented a degradation lower than 2%. The degradation products were tested for toxicity in lettuce seeds and did not present considerable toxicity. Finally, the best material was applied in degradation reactions of other contaminants and did not present activity for amoxicillin and presented 18, 21, and 17% for the antibiotics ENR, CIP and NOR, respectively, 7% for bisphenol A and 3% for caffeine. The synthesized composites were easily separated from the reaction medium, which was the main objective of this work.
dc.identifier.urihttps://repositorio.cefetmg.br//handle/123456789/2537
dc.language.isopt
dc.publisherCentro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais
dc.publisher.countryBrasil
dc.publisher.initialsCEFET-MG
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais
dc.subjectMateriais magnéticos
dc.subjectMateriais compósitos - Propriedades magnéticas
dc.subjectFerrita
dc.subjectCério
dc.subjectNióbio
dc.subjectContaminantes emergentes
dc.subjectCatálise heterogênea
dc.titleCompósitos magnéticos baseados em ferritas com óxido de cério e nióbio: caracterização e aplicação em reações de remoção de contaminantes emergentes
dc.typeTese

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