Mestrado Multicêntrico em Química

URI Permanente para esta coleção

https://repositorio.cefetmg.br//handle/123456789/644

Navegar

Navegando Mestrado Multicêntrico em Química por Autor "http://lattes.cnpq.br/1188190487447673"

Agora exibindo 1 - 4 de 4
  • Imagem de Miniatura
    Item
    Análise crítica de ensaios com foco em adequação metrológica e levantamento de dados válidos para estimação da incerteza de medição
    (Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, 2023-07-05) Soares, Amanda Alves; Souza, Patterson Patrício de; http://lattes.cnpq.br/1188190487447673; http://lattes.cnpq.br/4862280690650093; Souza, Patterson Patrício de; Rocha, Janice Cardoso Pereira; Magalhães, Welington Ferreira de
    A Metrologia, a "ciência da medição e suas aplicações"(1), cresce em importância nos cenários acadêmico, industrial e econômico em todo o mundo. A versão mais atual da norma ISO/IEC 17025 de 2017, que trata dos requisitos gerais para avaliação da competência de laboratórios de ensaio e calibração, reforça essa tendência. Entre os seus requisitos, dois pontos principais têm chamado a atenção: a gestão do risco e a estimação da incerteza de medição, cruciais para as tomadas de decisão baseadas na conformidade de ensaios. Os principais objetivos desse trabalho, são, além de entender essas novas tendências, fazer uma revisão bibliográfica dessas definições e, por fim, a partir de um estudo de caso, aplicar esses conceitos, permitindo que resultados válidos sejam obtidos e usados para o seu devido propósito. Para o estudo de caso escolhido, um ensaio físico de tração uniaxial aplicado a polímeros, especificamente em produto acabado da produção de canudos biodegradáveis. Das diversas propriedades que podem ser obtidas através desse ensaio, foi estudado o módulo de Young, importante no estabelecimento da resistência do material à deformação. A primeira etapa, que trata da análise crítica do ensaio, permitiu que fossem realizadas as adaptações necessárias, baseadas nos requisitos de processo 7.2, 7.5, 7.6 e 7.7 da norma ISO/IEC 17025. Foram sugeridas mudanças no número de medições das dimensões dos corpos de prova, utilização de um formulário padrão para coleta e memória de cálculo dos dados, estimação da incerteza de medição e utilização de cartas controle para acompanhamento do desempenho do procedimento. A partir disso, os dados foram coletados em condições de precisão intermediária, permitindo a simulação do comportamento de uma amostra controle. No tratamento de dados, foi realizada a avaliação da correlação, da estatística descritiva e identificação de outliers. Nos cálculos tanto do valor do módulo quanto da estimativa da incerteza foram utilizadas diversas abordagens e desenvolvida a discussão em torno dos diversos resultados possíveis obtidos. Por fim, é mostrado como pode ocorrer a utilização dos resultados de incerteza de medição na avaliação de conformidade do produto, através de uma das ferramentas da qualidade, que são as cartas controle.
  • Imagem de Miniatura
    Item
    Aplicação de MOF de ferro e ácido tereftálico na remoção de fármacos em efluentes aquosos
    (Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, 2022-02-21) Pires, Jaqueline Silva Evangelista; Mambrini, Raquel Vieira; Souza, Patterson Patrício de; http://lattes.cnpq.br/1188190487447673; http://lattes.cnpq.br/2859884193381045; http://lattes.cnpq.br/1483047713349138; Mambrini, Raquel Vieira; Souza, Patterson Patrício de; Lorençon, Eudes; Tristão, Juliana Cristina
    A demanda crescente por água doce e a baixa eficiência na remoção dos fármacos por estações convencionais de tratamento de águas têm motivado diversas pesquisas na área e propiciado o desenvolvimento de vários materiais a serem utilizados em tratamentos alternativos em direção à sustentabilidade da água. Nesse contexto, as redes metalorgânicas, no inglês, metal-organic framework (MOF), surgem como materiais promissores para a remoção e degradação de fármacos presentes na água. Com o objetivo de avaliar a aplicação de MOFs à base de ferro e ácido tereftálico (MOF/FeBDC) nos processos de remoção e degradação eficaz de diclofenaco (DCF) presente nos corpos hídricos, este trabalho sintetizou a MOF/FeBDC e a partir da análise por difração de raios X, por espectroscopia na região do infravermelho e da análise termogravimétrica, verificou-se que o material sintetizado corresponde ao relatado na literatura. Em seguida, a partir da realização de testes para avaliar a cinética e a capacidade máxima de adsorção de DCF do material, verificou-se que o material atinge o equilíbrio rapidamente (10 min) e apresenta boa capacidade máxima de adsorção do DCF (308,6 mg g -1 ), apesar da área superficial específica BET relativamente baixa (130,54 m2 g -1 ). Testes de oxidação de DCF, na presença MOF/FeBDC e diferentes oxidantes foram feitos e verificou-se que, na presença de peroximonossulfato de potássio (PMS), a MOF/FeBDC aumentou a taxa de degradação do fármaco estudado de 57% para, aproximadamente, 91%, além de manter-se ativa, após 5 ciclos de reuso. Por último, a partir de testes de germinação de sementes de Lactuca Sativa (alface), observou-se que os produtos formados após a oxidação do DCF não apresentaram toxicidade ao meio ambiente. Esses resultados indicam que a MOF produzida nesse trabalho apresenta uma elevada capacidade para atuar como catalisador para a ativação do oxidante PMS em processos oxidativos avançados.
  • Imagem de Miniatura
    Item
    Desenvolvimento e validação de método analítico de extração sortiva automático para análise em cromatografia gasosa multidimensional
    (Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, 2023-05-02) Novaes, Gabriel Silveira; Souza, Patterson Patrício de; http://lattes.cnpq.br/1188190487447673; http://lattes.cnpq.br/3149838356918071; Souza, Patterson Patrício de; Pedroso, Emerson Fernandes; Amorim, Leiliane Coelho Andre
    Com os grandes avanços tecnológicos referentes aos métodos de análise e detectores utilizados para determinação dos analitos de uma amostra complexa, fezse cada vez mais necessário a utilização de novos métodos de preparo de amostra para auxiliar o processo analítico. Dentro do processo de preparo de amostras, é possível destacar o desempenho dos métodos automatizados, que apresentam menor erro estatístico comparado aos tradicionais, além de poupar o analista, evitando o seu contato direto com reagentes e a longos períodos de trabalho. Para avaliar a credibilidade destes novos métodos, garantindo que eles servirão a função proposta, é realizada uma validação analítica, determinando as características de performance deles. Esse trabalho traz a proposta de automatizar, otimizar e validar um método recente de extração e pré-concentração, a extração sortiva em parede de vial (VWSE), sendo um método eficiente, miniaturizado e limpo. Para as análises escolheu-se trabalhar com um cromatógrafo gasoso multidimensional, pois, a sua utilização traz como vantagens a sensibilidade em baixas concentrações, resolução e nível de informações obtidas. O presente trabalho teve como objetivo secundário desenvolver o melhor procedimento de confecção dos dispositivos de VWSE e avaliar a equivalência estatística dos dispositivos preparados, além de avaliar a possibilidade do seu uso em uma metodologia automatizada utilizando um protótipo de amostrador automático disponibilizado no laboratório do Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais. No estudo foi utilizado um padrão de alcanos de concentração conhecida em soluções de tetraidrofurano puro e em mistura com água Mili-Q®. Os dispositivos de VWSE foram preparados em cinco diferentes condições utilizando um torno mecânico e um protótipo desenvolvido para rotacionar os vials e revesti-los por spin coating. A metodologia se mostrou eficiente e a sua automatização viável, com os dispositivos VWSE confeccionados em torno mecânico a 250 rpm, horizontalmente com secagem forçada por soprador de calor, apresentando os melhores resultados dentre todos os dispositivos confeccionados. Diferentes vials preparados nessas mesmas condições apresentaram ótimos resultados, tendo equivalência estatística atestada pelos testes T e F realizados para cada alcano. A partir da avaliação da viabilidade do método VWSE automático, foi realizado a otimização dos parâmetros envolvidos no processo, adotando então as condições ótimas de 50 °C durante o todo o preparo da amostra, 10 minutos de tempo de contato entre amostra e fase extratora, 5 minutos de tempo de dessorção líquida e 100 µL de solvente extrator utilizado. Com o método então definido, foi realizada a validação parcial do método de VWSE automático para avaliar a sua eficiência, determinando a sua linearidade, precisão (repetibilidade e reprodutibilidade), recuperação (exatidão) e limites de detecção e quantificação. O método se mostrou com resposta linear, preciso e exato para a série de alcanos de decano a octadecano, atigindo valores baixos de limite de detecção e quantificação na faixa de µg L -1 .
  • Imagem de Miniatura
    Item
    Desenvolvimento e validação de metodologia analítica aplicada na determinação de maleato de clorfeniramina residual de processos de limpeza no contexto farmacêutico
    (Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, 2023-11-14) Santos, Jefferson Samuel; Souza, Patterson Patrício de; http://lattes.cnpq.br/1188190487447673; http://lattes.cnpq.br/6143240916720630; Souza, Patterson Patrício de; Mambrini, Raquel Vieira de; Binatti, Ildelfonso
    A produção de fármacos deve seguir rigorosos critérios estabelecidos por normas nacionais e internacionais. O cumprimento desses critérios visa garantir a qualidade e a segurança do produto, de modo que os consumidores tenham acesso a formas eficazes de tratamentos contra diversos tipos de doenças. Algumas anomalias podem comprometer toda produção de um fármaco, como é o caso da contaminação cruzada, que ocorre, por vezes, devido a um processo de limpeza malsucedido que resulta da remoção incompleta de resíduos de medicamentos produzidos anteriormente na mesma linha de produção. A fim de evitar esse tipo de problema, pode-se lançar mão de ferramentas que auxiliem no controle de qualidade de todos os processos que envolvam a preparação de um fármaco, incluindo a fase de limpeza de equipamentos e utensílios. Tendo isso em vista, objetivou-se neste trabalho validar um método analítico capaz de detectar e quantificar, de forma exata e precisa, o ativo maleato de clorfeniramina, presente na composição de um medicamento antigripal muito utilizado no tratamento de gripes e resfriados, e que pudesse ser utilizado para averiguar a eficiência do procedimento de limpeza na remoção desse fármaco. Para tanto, empregou-se a técnica de cromatografia líquida em fase reversa, uma coluna cromatográfica m), fase móvel em eluição por gradiente composta por metanol Zorbax SB-CN (250 x 4,6 mm, 5 e uma solução aquosa de ácido perclórico 0,07% (v/v) ajustada em pH 2,0 e fluxo de 1,8 mL min- 1 . Utilizou-se ainda um detector na região do ultravioleta em comprimento de onda de 271 nm para detectar o analito de interesse. O fármaco maleato de clorfeniramina foi satisfatoriamente eluído com tempo de retenção de aproximadamente 6,20 minutos. O método mostrou-se linear (R igual a 0,9998 e R2 igual a 0,9996), preciso (DPR% entre a repetibilidade e a precisão intermediária na faixa de 2,8%), exato (médias de recuperações entre 91,48% e 94,24%), seletivo e robusto (exceto para os parâmetros alteração de coluna cromatográfica e estabilidade de solução). Os limites de detecção e quantificação foram iguais a 0,15 µg mL-1 e 0,46 µg mL-1 , respectivamente. Com isso, o método desenvolvido foi considerado validado, podendo ser aplicado para avaliar a qualidade de limpeza dos equipamentos e utensílios após a produção do medicamento estudado.