Doutorado Multicêntrico em Química

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    Desenvolvimento de um preparador amostral automático para análise cromatográfica
    (Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, 2022-02-03) Lopes, Fabiane Carla; Pedroso, Emerson Fernandes; Cardeal, Zenilda de Lourdes; http://lattes.cnpq.br/0821156703012194; http://lattes.cnpq.br/2158176306442308; http://lattes.cnpq.br/4357726414236592; Pedroso, Emerson Fernandes; Cardeal, Zenilda de Lourdes; Souza, Patterson Patrício de; Rezende, Patricia Sueli de; Menezes, Helvecio Costa
    O avanço tecnológico tem trazido benefícios para o dia a dia das pessoas e das empresas permitindo a automação de atividades antes manuais. Essa inovação contínua, impacta a rotina dos laboratórios que demandam por análises cada vez mais rápidas, simples e sustentáveis. Isso induziu a mudança da etapa de preparo de amostras com a inclusão de equipamentos automatizados para miniaturização de sistemas, redução de riscos humanos, de erros aleatórios e, de tempo e custos dos tratamentos amostrais. Apesar do diminuto investimento financeiro às Instituições de pesquisas públicas brasileiras, o que tem atrasado o avanço tecnológico no Brasil na última década, as plataformas de robótica de código-aberto e a integração multidisciplinar têm possibilitado a construção de instrumentos laboratoriais automatizados a baixo custo. Foi construído um robô cartesiano com propriedades capazes de preparar soluções e amostras líquidas. Todo o equipamento é controlado por um software escrito em Python 3 que roda em um computador e por dois microcontroladores Atmel 328P programados em linguagem C. O software é responsável pelo deslocamento da microseringa nos eixos cartesianos que são movidos por motores. O objetivo é fazer com que os motores de passos desloquem corretamente a microseringa até a posição desejada dos frascos e reatores, e realize as funções de pipetar ou verter o volume almejado. O software também é responsável pelo funcionamento do bloco reacional: sistemas de aquecimento e agitação. Um motor de eixo desbalanceado é responsável pela agitação do bloco (2965 rpm). O equipamento é composto por: A) um bloco reacional (contém 7 reatores) com controle de temperatura (isolados termicamente por placas de isopor) e agitação; B) por uma microseringa, e; C) por suportes para colocar frascos de reagentes e descarte. Utilizou-se metodologias de validação para a temperatura do bloco (temperatura ambiente até 84,9 ± 0,54 °C) e para o volume da microseringa (até 159,0 ± 0,34 µL), e os resultados dos coeficientes de determinação foram: R²TEMPERATURA = 0,9994 e R²VOLUME = 0,9999. O preparador amostral desenvolvido foi utilizado para o preparo de curvas de calibração de soluções e de reações de derivatização seguida de análise cromatográfica: 1) Soluções com padrão de esteroides (30,0 – 180,0 mg L -1 ): 0,9925 < R² < 0,9944 – GC; 2) Solução padrão de diclofenaco de sódio (25,0 – 125,0 mg L -1 ): R² = 0,9995 – HPLC; 3) Curvas com padrões de aminoácidos derivatizados (10,0 – 35,0 mg L - 1 ) com propil cloroformato: 0,9678 < R² < 0,9995 – GC. Todos os resultados das curvas de linearidade das análises cromatográficas foram avaliados por testes estatísticos de normalidade e homoscedasticidade. A versatilidade desse preparador amostral automático vai além das aplicações desenvolvidas neste trabalho, pois ele executa funções que são responsáveis pelos principais parâmetros de estudos de otimização de processos. Podendo garantir maior repetibilidade/precisão de resultados.
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    Síntese, caracterização e estudos das propriedades fotoquímicas e biológicas de complexos metálicos com nafto[1, 2-d]oxazóis
    (Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, 2024-11-01) Rosário, Jânia dos Santos; Caldeira, Priscila Pereira Silva; Oliveira, Willian Xerxes Coelho; http://lattes.cnpq.br/4399000315725154; http://lattes.cnpq.br/0625884615720897; http://lattes.cnpq.br/4012282934496330; Caldeira, Priscila Pereira Silva; Maia, Elene Cristina Pereira; Silva, Heveline; Cunha, Tamyris Teixeira da; Souza, Ívina Paula de
    Três ligantes inéditos do tipo nafto[1,2-d]oxazol (L1, L2 e L3) foram sintetizados via reação de condensação entre o ácido 1-amino-2-hidroxi-4-naftalenosulfônico e benzaldeídos correspondentes. Os ligantes obtidos foram caracterizados empregando-se diversas técnicas analíticas, incluindo análise elementar, espectroscopia vibracional e eletrônica, ressonância magnética nuclear, espectrometria de massas e determinação estrutural por difração de raios-X. Também foram preparados e caracterizados cinco novos complexos contendo como ligantes L1 ou L2 e como centros metálicos cobre(II), zinco(II) ou cério(III). Para caracterização físico-química dos complexos foram utilizadas diversas técnicas analíticas incluindo análise elementar, condutividade molar, espectroscopia vibracional e eletrônica, ressonância magnética nuclear (para complexos de zinco), análise térmica, espectrometria de massas e determinação estrutural por difração de raios-X para três complexos. As propriedades fluorescentes dos ligantes e complexos foram investigadas em vários solventes. Estudos das interações entre os complexos de zinco com o DNA foram realizados por titulação espectrofotométrica, medidas de viscosidade e espectroscopia de fluorescência pelo método de variação contínua (Job). Os ligantes livres e o complexo de cobre não apresentaram atividades citotóxicas significativas contra linhagem de célula tumoral K562. Os complexos de cério(III) e zinco(II), por sua vez, mostraram potencial como sondas fluorescentes e como fotosensibilizadores para terapia fotodinâmica.
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    Desenvolvimento de nanossistemas poliméricos para liberação controlada de ácido ascórbico, niacinamida e ácido ferúlico livres e complexados ao zinco para fins dermocosméticos
    (Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, 2024-11-08) Dantas, Kele Cristina Ferreira; Caldeira, Priscila Pereira Silva; http://lattes.cnpq.br/0625884615720897; http://lattes.cnpq.br/6462010366094894; Caldeira, Priscila Pereira Silva; Patrício, Patrícia Santiago de Oliveira; Pedroso, Emerson Fernandes; Goulart, Gisele Assis Castro; Silva, Klaudia Maria Machado Neves
    Neste trabalho foram desenvolvidas duas nanoformulações para encapsulamento de princípios ativos para uso como dermocosmético. Na primeira nanoformulação foram empregados os polímeros alginato de sódio e poloxamer 407 para carrear os ativos niacinamida (NA), ácido ascórbico (AA) e um complexo de zinco (II) inédito contendo esses ativos como ligantes (complexo 1). A presença dos ativos e do complexo nas nanopartículas (NPs), que variaram de 261 a 476nm, foi confirmada através da espectrometria vibracional. O estudo desse sistema indicou limitações importantes em relação à estabilidade da nanoformulação devido a valores de potencial Zeta abaixo de 30mV em módulo e em relação a quantificação do ativo ácido ascórbico nas NPs. Assim, um estudo para avaliação da degradação do AA em soluções aquosas foi realizado, sendo desenvolvido um método colorimétrico com íons Fe3+ e 1,10-fenantrolina para quantificação direta de AA nas NPs. Objetivando superar as limitações do sistema anterior, um segundo nanossistema à base dos polímeros quitosana, alginato e poloxamer 407 foi preparado. Para formação das NPS, um complexo polieletrolítico de alginato-quitosana foi usado para recobrir o ativo disperso em micelas de poloxamer. Esse sistema foi usado para carrear o ativo AA e ácido ferúlico (FcA). As NPs foram obtidas empregando-se diferentes quantidades de AA no preparo (1 a 20mg) e apresentaram tamanho médio entre 291 e 399nm, potencial Zeta superior a 34mV e índice de polidispersão menor que 0,32, parâmetros adequados à administração tópica, indicativos de homogeneidade e boa estabilidade das NPs em solução. Os valores de encapsulamento variaram de 10 a 27%, que é esperado para ativos instáveis e altamente solúveis como o AA. A cinética de liberação de AA a partir das NPs foi monitorada em sistemas que simulam condições fisiológicas relevantes (pele pH 5,5 e sangue pH 7,4). Para ambas as condições, o modelo cinético que melhor se ajustou aos dados experimentais foi o de Korsmeyer-Peppas com um expoente difusional que denotou um transporte super caso II. Em relação ao FcA, os resultados de eficiência de encapsulamento foram inferiores a 4% e, portanto, optou-se por sintetizar um complexo de FcA e zinco (complexo 2), a fim de avaliar um possível encapsulamento futuro desse complexo no nanossistema desenvolvido. Neste trabalho também foi abordado o processo de modificação química do polímero biodegradável poloxamer 407 para conjugá-lo ao FcA. Devido à atividade antioxidante, maior estabilidade térmica e maior tempo de prateleira, o polímero modificado apresentou potencial para encapsulamento de ativos sensíveis à oxidação em formulações de produtos farmacológicos e/ou cosméticos.
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    Estudo da influência do grau de funcionalização de óxidos de grafeno sobre a adsorção de moléculas modelo em processos de remoção e em células de Li-S para armazenamento de energia
    (Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, 2024-12-20) Justino, Danielle Diniz; Ortega, Paulo Fernando Ribeiro; Trigueiro, João Paulo Campos; Lavall, Rodrigo Lassarote; http://lattes.cnpq.br/2697679778703686; http://lattes.cnpq.br/9658097765240301; http://lattes.cnpq.br/5477183227065922; http://lattes.cnpq.br/6882150825707542; Ortega, Paulo Fernando Ribeiro; Trigueiro, João Paulo Campos; Amaral, Fábio Augusto do; Ferreira, Guilherme Max Dias; Siqueira Júnior, José Roberto; Santos Júnior, Garbas Anacleto dos
    Os Materiais grafênicos, como óxidos de grafeno (GO) e óxidos de grafeno reduzido (rGO), têm se destacado como adsorventes promissores devido às suas propriedades únicas, incluindo alta resistência mecânica, condutividade elétrica e versatilidade óptica. Esses materiais vêm sendo amplamente explorados para a remoção de contaminantes em meio aquoso, com foco na maximização da capacidade de adsorção. No entanto, a presença de grupos funcionais oxigenados introduz defeitos na estrutura e reduz a densidade eletrônica do sistema ?-conjugado, alterando o mecanismo de adsorção, especialmente para adsorvatos aromáticos. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo investigar como o grau de funcionalização dos rGOs influencia o mecanismo de adsorção de corantes orgânicos, como o índigo carmim (IC) e o azul de metileno (AM), e avaliar a aplicação desses materiais na adsorção de polissulfetos em baterias de lítio-enxofre (Li-S). Os rGOs foram sintetizados por redução térmica em diferentes temperaturas (300, 700 e 1000 °C), resultando em materiais com teores variados de grupos funcionais oxigenados. Para os estudos com corantes, as isotermas de adsorção foram ajustadas por um modelo de multicamadas finitas (MCF) baseado em mecânica estatística. Os resultados demonstraram que a interação rGO-corante ocorre predominantemente via empilhamento ?-?, formando entre uma e duas camadas de adsorção. A remoção de grupos funcionais da superfície dos rGOs favoreceu a maximização da capacidade de adsorção dos corantes, atingindo 208 mg g?¹ para AM e 320 mg g?¹ para IC, além de reduzir a energia de adsorção e aumentar a fração de moléculas adsorvidas em orientação paralela. Em relação às baterias Li-S, a célula sem membrana alcançou uma capacidade específica de 866 mA h g?¹ a 0,1C, com perda média de 6 C g?¹ por ciclo. A incorporação de membranas à base de rGOs aumentou as capacidades específicas, com destaque para o rGO300@FWCNT, que atingiu 1143 mA h g?¹ a 0,1C e 618 mA h g?¹ a 4C, com perda média de 4 C g?¹ por ciclo. Os separadores funcionais à base de grafeno demonstraram eficácia na retenção de capacidade, com os rGOs mais funcionalizados adsorvendo maiores quantidades de polissulfetos polares, minimizando a autodescarga, o envenenamento do ânodo e maximizando a capacidade específica das células